题型：
- 单选 1x10
- 判断 1x10
- 填空 0.5x20
- 简答 8x5
- 计算 10x3
其中简答：
Q1：药品检验的基本程序有哪几道步骤？各需注意那些问题？
取样、检验、记录、报告
取样：科学、真实、代表
检验：依据质量标准检验性状、鉴别、检查、含量测定等
记录：真实、完整、简明、具体
报告：结论明确
Q2：简述药物中重金属离子检查的原理、方法、适用条件。P67
重金属：指在实验条件下能与硫代酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，重金属限量检测法
原理：利用重金属能与硫代酰胺或硫化钠作用显色，再与标准溶液进行比色，来判断样品重金属是否符合限量规定
简述中国药典收载的3种重金属检查方法和适用对象：
第一法 硫代乙酰氨法 适用于溶于水，稀酸和稀醇的药物，为最常用的方法。
第二法 炽灼后的硫代乙酰胺法 适用于芳环，杂环，以及难溶于水、稀酸和乙醇的有机药物
第三法 硫化钠法 适用于易溶于碱水溶液，而难溶于稀酸或稀酸中即生成沉淀的药物。
Q3：胺类药物按照结构分为哪几类？各自代表药物有哪些？P114
\(\left\{\begin{array}{l}对氨基苯甲酸酯类\left\{\begin{array}{l}盐酸普鲁卡因\\苯作卡因\\盐酸丁卡因\\盐酸利多卡因\end{array}\right.，芳伯氨基未被取代，而在芳环对位有取代基\\芳酰胺类 \left\{\begin{array}{l}对乙酰氨基酚\\乙酰苯胺\\非那西汀\end{array}\right.，药物芳伯氨基被酰化，且芳环对位有取代基\end{array}\right.\)
Q4：简述肾上腺素注射液中的特殊杂质检查原理与方法。P124
肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为：酮体
原理：酮体在紫外光区310nm波长处有最大吸收波长，而药物本身在此波长处几乎无吸收，利用此光谱特性的差异即可进行检查。
检查肾上腺素中的肾上腺酮，采用的方法是：分光光度法
PS：苯乙胺类
Q5：非水碱量法原理、常用溶剂、滴定剂和指示终点的方法。P170
原理：如果碱性强度不能在水溶液中用酸直接滴定的需要（终点时没有明显的突跃，因而无法准确定量），则利用生物碱在非水酸性介质中，其碱性因溶液化而显著增强的特点，显示出较强的碱性而使滴定突跃增大，进而可以准确定量的滴定。
常用溶剂：（Kb=10-8-10-10时）冰醋酸 或（Kb=10-10-10-12 s时）冰醋酸-醋酐 或(Kb\(\lt\)10-12时)醋酐
滴定剂：高氯酸的冰醋酸溶液
指示终点方法：非水碱量法可用指示剂或电位法指示终点。常用的指示剂是结晶紫，结晶紫分子中的氮原子能结合多个质子而表现为多元碱。在滴定中，随着溶液酸度的增加，结晶紫由紫色（碱式色）变至蓝紫、蓝、蓝绿、绿、黄绿，最后转为黄色（酸式色）。在滴定不同强度的碱时，终点颜色不同，滴定较强碱时（如硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱），终点为蓝色；滴定较弱碱时（如马来酸麦角新碱），终点为蓝绿色或绿色，滴定弱生物碱时（如咖啡因）出现黄色或者黄绿色即为滴定终点。除结晶紫外，有时也使用α-萘酚苯甲醇、喹哪啶红等指示剂。
Q6：葡萄糖注射液中特殊杂质的名称、来源和检测方法。P301 PPT-XI-30
特殊杂质名称：5-羟甲基糠醛
特殊杂质来源：高温消毒时分解产生
检测原理：杂质具有UV吸收特征
检测方法：A284nm \(\le\)0.32
Q7：甾体激素分为哪几类？各自有何结构特点？P205
- 肾上腺皮质激素
- 雌激素
- 孕激素
- 雄激素类
Q8：试述亚硝酸钠滴定法原理、测定的主要条件及指示终点的方法。P119
原理：具有芳伯氨基的药物（如盐酸普鲁卡因、苯佐卡因）或水解后具有芳伯氨基的药物（如对乙酰氨基酚）在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法滴定到反应终点可以测定含量。
测定的主要条件：
- 加入适量的KBr加速反应速度
- 加入过量的HCl加速反应，增加重氮盐稳定性
- 室温(10～30℃)条件下采用快速滴定法，减少重氮盐分解
- 滴定管尖端插入液面下滴定，避免亚硝酸挥发、分解
指示终点的方法有：电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法，药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点，外指示剂法通常使用碘化钾-淀粉指示剂。
Q9：三点校正法测定Va的原理。P182
三点校正法测定原理：主要基于以下两点
- 物质对光吸收具有相加性，即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸光度是Va与杂质吸光度的代数和，因为吸收曲线也是二者吸收的叠加
- 杂质的无关吸收在310-340nm的波长范围内几乎呈一条直线，并且随着波长的增大吸光度下降。
Q10：简述碘量法测定Vc的原理。为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除Vc注射液中稳定剂的影响。P195
原理：Vc在酸性溶液中，可与碘定量的发生氧化反应。根据消耗点滴定液的体积，可计算Vc含量
酸性介质：减缓Vc被O2氧化的速度
新煮沸蒸馏水：减少水中O2对实验的干扰
消除稳定剂的影响：\(\begin{array}{l}维生素C片应加稀醋酸溶解，过滤除去赋型剂的干扰，再测定。\\维生素C注射液应加丙酮作为掩蔽剂，以消除稳定剂焦亚硫酸钠对测定的干扰。\end{array}\)
Q11：试述四环素类药物的不稳定性。
干燥的四环素类在避光的条件下均较为稳定，但其水溶液的稳定性随pH的不同变化较大。在弱酸性溶液中较为稳定，在pH<2或pH>7的溶液中易降解失效，尤其在碱性条件下特别容易氧化，颜色很快变深。
四环素不稳定性：
- 差向异构化：四环素类在pH=2-6的弱酸性溶液中会发生差向异构化。C4位碳原子上的二甲氨基与H原子发生构象的变化，形成差向四环素ETC类，其抗菌活性极弱或完全消失。四环素、金霉素就很容易发生差向异构化。而土霉素、多西环素、美他环素由于C5位上的羟基与C4位上的二甲氨基形成氢键，较为稳定，不易发生差向异构化。
- 降解反应：\(\begin{array}{l}在酸性条件下，特别是加热情况下，四环素C6位上的醇羟基与C5上的\alpha 氢发生反式消去反应生成脱水四环素ATC\\在碱性溶液中，C6上的羟基形成氧负离子，向C11位发生亲核进攻，经电子转移，碳环破裂，生成无活性的具有内酯结构的异构体，即为异四环素 \end{array}\)
Q12：片剂中常用的赋形剂有哪些？各有什么干扰？如何排除？P318
片剂中常用的辅料：淀粉、糊精、糖类、碳酸钙、硬脂酸镁和滑石粉等
干扰和排除
| 赋形剂 | 干扰 | 排除 |
| 糖类（如淀粉、糊精、蔗糖、乳糖） | 葡萄糖是醛糖，具有还原性，在氧化还原法测定时会引起测定结果偏高 | 避免使用氧化性强的滴定剂，同时做阴性对照品对照试验，如果阴性对照消耗氧化滴定剂，则说明赋形剂对测定有影响，应使用其他方法测定。 |
| 硬脂酸镁 | 对配位滴定和非水滴定法产生干扰，引起测定结果偏高 |
配位滴定法：选用合适的指示剂或用掩蔽剂（如酒石酸）消除干扰 非水滴定法： 用三氯甲烷提取分离后，再用非水滴定法测定 加入无水草酸或酒石酸沉淀\(Mg^{2+}\)生成的游离硬脂酸在醋酐溶剂中不呈酸性，以孔雀石绿作为指示剂，高氯酸液作为滴定液进行测定。
|
| 滑石粉、硫酸钙、淀粉等 | 因其不易溶解而导致溶液浑浊，对光产生散射和反射作用，因而对比色法、紫外可见分光光度法及旋光法等产生干扰 | 通过水或有机溶剂溶解、提取主药，过滤分离后再测定含量。 |
Q13：中药制剂的分析常用的提取净化方法有哪些？
提取方法
- 萃取法
- 冷萃法
- 回流提取法
- 连续回流提取法
- 水蒸气蒸馏法
- 超声提取法
- 超临界流体提取法
纯化方法
- 液液萃取法
- 色谱法
- 沉淀法
- 蒸馏法
- 盐析法
计算题：
Q1：最大杂质限量
杂质限量=\(\frac{杂质最大允许量}{供试品量}\)
=\(\frac{杂质对照液浓度 X 体积}{供试品量}\)
L =\(\frac{C·V}{S}X100\%\)
式中
- L 杂质的限度 %
- C 对照液浓度 \(\mu g/ml\)
- V 对照液加入的体积 \(ml\)
- S 供试品量 \(g\)
Q2：占标示量的百分含量（剩余滴定法）
%=\(\frac{V·T·F}{V注射液} · 100 \%\) \(· \frac{W}{标示量}\)
Q3：三点校正法
\(\lambda\)1 (328nm)
\(\lambda2 \ \lambda3分别在\lambda1左右各取一点\)
等波长差法328、316、340
\(\lambda _{328}-\lambda _{316} = \lambda _{340}-\lambda _{328}\)
\(A_{328(校正)}=3.52（2A_{328}-A_{316}-A_{340}）\)
等吸收度法325、310、334
\(6/7A_{325}=A_{310}=A_{334}\)
\(A_{325(校正)}=6.815A_{325}-2.555A_{310}-4.260A_{334}\)
参考：
1.凡属于药典收载的药品其质量不符合规定标准的均：D
A不得生产、不得销售、不得使用 B不得出厂、不得销售、不得供应
C不得出厂、不得供应、不得实验 D不得出厂、不得销售、不得使用
E不得制造、不得销售、不得应用
2.药典规定的标准是对药品质量的：A
A最低要求 B最高要求 C一般要求 D行政要求 E内部要求
3.药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确到所取质量的：B
A百分之一 B千分之一 C万分之一 D十万分之一 E百万分之一
4.药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的：D
A±0.1% B±1% C±5% D±10% E±2%
5.《中国药典》2015年版共分：B
A五部 B四部 C三部 D二部 E一部
6.我国现行版药典是：E
A2015年版 B2016年版 C2018年版 D2019年版 E2020年版
7.用10ml刻度吸管量取的10ml溶液，应记录为：C
A10ml B10.0ml C10.00ml D10.000ml E10±1ml
8冷处是指：E
A 0℃ B 0-5℃ C 0-10℃ D 1-10℃ E 2-10℃
9.高效液相色谱仪的英文缩写是：D
A GLC B GLP C GC D HPLC E GLD
10《药品经营质量管理规范》的英文缩写是：E
A GAP B GLP C GCP D GMP E GSP
11如果总样品数为64件，则抽检数为：C
A 6 B 8 C 9 D 11 E 12
12 ppm是指：D
A百分之比 B千分之比 C万分之比 D百万分之比 E十亿万分之比
13.药物的鉴别试验主要是用以判断B：
A药物的纯度 B药物的真伪 C药物的优劣 D药物的疗效 E药物的毒副作用
14.下列不属于物理常数的是：B
A折光率 B旋光度 C比旋度 D相对密度 E黏度
15《中国药典》对药物进行折光率测定时，采用的光线是：B
A日光 B钠光D线 C紫外光线 D红外光线 E可见光线
16药品的性状不包括：B
A臭 B检查 C味 D溶解度 E外观性状
17.在药品质量标准中，药品的外观、臭、味等内容归属的项目是：A
A性状 B一般鉴别 C专属鉴别 D检查 E含量测定
18.铁盐检查法中，三价铁与下列试剂反应生成血红色的是：A（在盐酸介质中）
A硫氰酸铵溶液 B水杨酸钠溶液 C氰化钾溶液
D过硫酸铵溶液 E醋酸钠溶液
19.药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是：B
A稀硫酸 B稀硝酸 C稀盐酸 D稀醋酸 E稀磷酸
20.重金属检查中，加入硫代乙酰胺比色时，溶液最佳PH值是：B
A 1.5 B 3.5 C 2.5 D 7.0 E 10.0
21.在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入棉花的目的是：C
A除去I2 B除去AsH3 C除去H2S（硫化氢）D除去HBr E除去SbH3
22.若炽灼残渣留做重金属检查时，炽灼温度应控制在：E
A500℃以下 B600℃以上 C700~800℃D650℃ E500~600℃
23杂质限量是指：D
A药物中杂质含量 B药物中所含杂质种类 C药物中有害成分含量
D药物中所含杂质的最大允许量 E药物中所含杂质的最低允许量
24.药物中的重金属杂质系指：B
A能与金属配合剂反应的金属 B能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用而显色的金属
C能使蛋白质变性的金属 D比重大于5的金属 E耐高温的金属
25.用古蔡法检砷时，产生的砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑：B
A HgS B HgBr2（溴化汞） C HgI2 D HgCl2 E Hg2Br2
26.古蔡检砷法中，加入碘化钾的目的是：A
A将As5+还原为As3+ B将As3+还原为As5+ C防止氯化亚锡的氧化
D排除SO2气体的干扰 E以上各项都不对
27检查肾上腺素中的肾上腺酮，采用的方法是：C
A薄层层析法 B纸层析法 C分光光度法 D旋光法 E折光法
28古蔡氏检砷法测砷时，硫化氢气体采用何种棉花予以吸收：B
A氯化汞 B醋酸铅 C碘化汞 D硫化汞 E氯化亚汞
29硫代乙酰胺法用于检查药物中的：D
A氯化物 B硫酸盐 C铁盐 D重金属 E砷盐
30.下列不属于一般杂质检查项目的是：C
A氯化物 B硫酸盐 C水杨酸 D重金属 E砷盐
31重金属检查法第一法的显色剂是A：
A硫代乙酰胺 B乙酰胺 C硫化钠 D氯化钠 E氯化钾
32原料药的含量测定方法一般首选：E
A高效液相色谱法 B红外分光光度法 C紫外分光光度法 D重量法 E滴定分析法
33相对标准差表示的应是：C
A准确度 B回收率 C精密度 D纯净度 E限度
34表示两变量指标A与C之间线性相关程度常用D：
A相关规律 B比例常数 C相关常数 D相关系数 E精密度
35.非水碱量法测定有机碱的氢卤酸盐时，为了消除氢卤酸的干扰，应加入的试剂是：C
A醋酸铵 B硝酸银 C醋酸汞 D溴化汞 E溴化钾
36.下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强：C
A H3PO4 B HNO3 C HClO4 D HCl E HBr
37.药物分析方法验证的项目中，定量限检查时信噪比须达到：A
A 10:1 B 8:1 C 6:1 D 5:1 E 2:1（检测限）
38.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常是：B
A红色 B紫色 C 黄色 D蓝绿色 E 蓝色
39.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成配位化合物，显绿色的药物是：E
A苯巴比妥 B异戊巴比妥 C司可巴比妥 D巴比妥 E硫喷妥钠
40.银量法测定巴比妥类药物的含量，现版中国药典采用的指示终点方法是：E
A吸附指示剂法 B 过量银与巴比妥类药物形成二银盐沉淀
C K2CrO4指示剂法 D永停法 E 电位滴定法
41.用银量法测定巴比妥类药物的含量时，指示终点的原理是：C
A过量的滴定剂使巴比妥类药物形成银盐沉淀
B过量的滴定剂使一银盐浑浊恰好溶解
C过量的滴定剂与巴比妥类药物的一银盐作用形成二银盐浑浊
D滴定至所有的巴比妥类药物全部成为二银盐沉淀
E过量的滴定剂使荧光黄指示剂变色
42下列哪个能使溴试液褪色：B
A异戊巴比妥 B司可巴比妥 C苯巴比妥 D巴比妥酸 E环己巴比妥
43苯巴比妥在碱性溶液中与硝酸汞作用：D
A产生白色升华物 B产生紫色沉淀 C产生绿色沉淀
D产生白色沉淀 E以上结果全不是
44下列不属于巴比妥类药物性质的是：C
A弱酸性 B具紫外特征吸收 C具有氧化性
D在碱溶液中加热水解 E可形成二银盐白色沉淀
45.巴比妥类药物的母核结构为：B
A乙内酰脲 B丙二酰脲 C氨基醚 D吡唑酮 E二乙胺
46能与甲醛-硫酸试液发生显色反应；在适当的碳酸钠溶液中与硝酸银试液作用生成白色沉淀；焰色反应为亮黄色，此药物可能是：B
A苯巴比妥 B苯巴比妥钠 C司可巴比妥钠 D巴比妥 E异戊巴比妥
47.两步滴定法测定阿司匹林片是因为：A
A片剂中有其他酸性物质 B片剂中有其他碱性物质 C需用碱定量水解
D阿司匹林具有酸碱两性 E使滴定终点明显
48某药与碳酸钠共热，酸化后有白色沉淀产生，加乙醇和硫酸，共热，有香气产生，此药可能是：D
A对氨基水杨酸 B对氨基苯甲酸 C苯甲酸钠 D乙酰水杨酸 E普鲁卡因
49用双相滴定法测定含量的药物为：E
A阿司匹林 B对乙酰氨基酚 C水杨酸 D苯甲酸 E苯甲酸钠
50鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试剂是：C
A碘化钾 B碘化汞钾 C三氯化铁 D硫酸亚铁 E亚铁氢化钾
51.苯甲酸的钠盐水溶液与三氯化铁试液作用产生：C
A紫堇色 B紫红色 C赭色沉淀 D米黄色沉淀 E猩红色沉淀
52.阿司匹林与碳酸钠试液共热，放冷后用稀硫酸酸化，析出的白色沉淀是：D
A乙酰水杨酸 B醋酸 C水杨酸钠 D水杨酸 E苯甲酸
53.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是：A
A间氨基苯酚 B氨基酚 C苯酚 D氨基化合物 E水杨酸
54.《中国药典》2005年版规定，盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是：B
A对氨基酚 B对氨基苯甲酸 C对氨基苯乙酸 D氨基苯 E硝基苯
55.中国药典中含芳伯氨基的药品大多采用下列哪种方法进行含量测定：C
A氧化还原电位滴定法 B非水溶液中和法 C用永停法指示等当点的重氮化滴定法
D用电位法指示等当点的银量法 E用硫化银薄膜电极指示等当点的银量法
56.中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为：B
A电位法 B永停法 C外指示剂法 D不可逆指示剂法 E电导法
57.下列哪个药物不能用亚硝酸钠法进行测定：A
A盐酸丁卡因 B盐酸普鲁卡因 C苯佐卡因 D盐酸普鲁卡因胺 E对乙酰氨基酚
58.盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成：B
A重氮盐 B N-亚硝基化合物 C亚硝基苯化合物 D偶氮氨基化合物 E香草醛
59.药物分子中具有下列哪一个基团才能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠液滴定：A
A芳伯氨基 B硝基 C芳酰氨基 D酚羟基 E三甲氨基
60.肾上腺素与甲醛-硫酸反应显：A
A红色 B翠绿色 C绿色 D深棕色 E棕→暗紫色
61.肾上腺素中酮体的检查应在下列哪个波长处测定：C
A290nm B300nm C310nm D320nm E330nm
62.青霉素和头饱菌素都属于 类抗生素：A
A β-内酰胺 B氨基糖苷 C四环素类 D红霉素 E喹诺酮类
63碘量法测定维生素C的含量时，终点指示剂是B：
A邻二氮菲 B淀粉指示液 C自身指示 D结晶紫 E酚酞
64.异烟肼中的特殊杂质是：A
A游离肼 B硫酸肼 C水杨醛 D对一二甲氨基苯甲醛 E酮体
65钾钙盐的焰色反应显：D
A砖红色 B鲜黄色 C蓝色 D紫色 E红色
66肾上腺素是属于以下哪类药物：A
A苯乙胺类 B甾体激素类 C芳酸类 D苯甲酸类 E巴比妥类
67能发生硫色素特征反应的药物是：B
A维生素A B维生素B1 C维生素C D维生素E E烟酸
68钯离子比色法能与哪个药物发生反应：A
A盐酸氯丙嗪 B异烟肼 C尼可刹米 D乙酰水杨酸 E利眠宁
69.麻黄碱可发生双缩脲反应时因为结构中含有的哪种结构：C
A酰胺 B酯 C氨基醇 D叔胺氮 E酮
70属于维生素C的鉴别反应为：B
A硫酸铜反应 B硝酸银反应 C碘化铋钾 D乙酰化反应 E三氯化锑反应
71肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为：A
A酮体 B对氨基酚 C游离水杨酸 D对氯乙酰苯胺 E对氨基苯甲酸
72可发生坂口反应的药物是：B
A罗红霉素 B硫酸链霉素 C头孢氨苄 D青霉素钠 E硫酸庆大霉素
73具有光毒性反应，并能与钙、镁等会离子螯合的药物是：A
A喹诺酮类 B氨基糖苷类 C二氢吡啶类5 D托烷类 E生物碱
74水溶性的维生素是：B
A维生素A B维生素B1 C维生素D D维生素E E维生素K
75三氯化锑反应鉴别哪类维生素：A
A维生素A B维生素B1 C维生素D D维生素E E维生素K
76哪类甾体激素分子中具有α-醇酮基而具有还原性：A
A皮质激素 B雄激素 C雌激素 D孕激素 E以上都不对
77维生素C不具有哪种性质：D
A还原性 B糖的性质 C紫外吸收 D氧化作用 E弱酸性
78不属于氨基糖苷类抗生素的是：A
A红霉素 B链霉素 C庆大霉素 D卡那霉素 E巴龙霉素
79.四环素类抗生素在何条件下发生差向异构化：B
A pH1-2 B pH2-6 C pH6-8 D pH8-10 E pH10-12
80柯伯反应适用于 的含量测定：B
A雄性激素 B雌性激素 C皮质激素 D孕激素 E以上都不是
81四环素类抗生素是 化合物：D
A酸性 B碱性 C中性 D两性 E以上均不是
82维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气氧化或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有：D
A环己稀基 B伯醇基 C乙醇基 D共轭多烯醇侧链 E酚羟基
83.能与四氮唑反应的是：E
A雄激素 B雌激素 C孕激素 D蛋白同化激素 E肾上腺皮质激素
84托烷类特征性鉴别反应为：B
A紫脲酸铵反应 B维他立反应 C甲醛硫酸反应
D双缩脲反应 E重氮化偶合反应
85. 6位含氧喹啉环可发生：E
A紫脲酸铵反应 B维他立反应 C甲醛硫酸反应
D双缩脲反应 E绿奎宁反应
86硫酸奎宁中的特殊杂质是：B
A莨菪碱 B其他金鸡纳碱 C游离肼 D生育酚 E阿托品
87.奎宁具有的特征反应为：B
A氧化反应 B绿奎宁反应 C与钼硫酸试液的反应
D Vitali 反应 E与FeCl3试液的反应
88具有氨基糖苷结构的药物是：A
A链霉素 B青霉素G C头孢拉定 D金霉素 E红霉素
89炔诺酮能与哪类离子反应产生白色沉淀：C
A Cu2+ B Hg2+ C Ag+ D Co2+ E Pb2+
90下列药物中A环为苯环的是：D
A炔诺酮 B黄体酮 C可的松 D炔雌醇 E睾丸素
91具有6-APA母核的抗生素类药物是：B
A庆大霉素 B青霉索 C土霉素 D链霉素 E红霉素
92异烟肼加氨制硝酸银试液即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上形成银镜。这是由于其分子结构中有：A
A酰肼基 B吡啶环。 C叔胺氮 D共轭系统 E酰胺基
93中国药典采用什么方法测定异烟肼含量：E
A剩余碘量法 B溴量法 C铈量法 D比色法 E溴酸钾法
94.下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应：C
A地西泮 B阿司匹林 C异烟肼 D苯佐卡因 E苯巴比妥
95硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：C
A红色荧光 B橙色荧光 C黄绿色荧光 D淡蓝色荧光 E紫色荧光
96有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法可选择：D
A非水溶液滴定法 B紫外分光光度法 C荧光分光光度法
D钯离子比色法 E酸碱滴定法
97.盐酸氯丙嗪注射液的含量测定，选择在306nm波长处测定，其原因是：D
A 306nm处是它的最大吸收波长 B为了排除其氧化产物的影响
C为了排除抗氧剂的干扰 D在306nm处，它的吸收值最稳定
E在306nm处测定误差最小
98.中国药典的缩写是：A
A Ch.p B BP C EP D USP E JP
99下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强：C
A H3PO4 B HNO3 C HClO4 D HCl E H2SO4
100绿奎宁反应主要用于：A
A硫酸奎宁的鉴别 B盐酸吗啡的鉴别 C磷酸可待因的鉴别
D盐酸麻黄碱的鉴别 E硫酸阿托品的鉴别
101硫酸阿托品中检查莨菪碱是利用了两者的：D
A碱性差异 B对光选择吸收性质差异 C溶解度差异
D旋光性质差异 E吸附性质差异
102.《中国药典》2015年版检查异烟肼中的游离肼采用的方法是：B
A纸色谱法 B薄层色谱法 C紫外分光光度法 D高效液相色谱法 E旋光法
103鉴别尼可刹米可采用的鉴别反应是：A
A戊烯二醛反应 B硫色素反应 C硫酸-荧光反应
D重氮化-偶合反应 E缩合反应
104溴酸钾法测定异烟肼的含量，是利用异烟肼的：B
A氧化性 B还原性 C水解性 D酸性 E碱性
105硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应，此反应在紫外灯下所显荧光的颜色为：E
A红色 B蓝色 C橙色 D紫色 E黄绿色
106与氢氧化钠共热，放出二乙胺，使湿润的红色石蕊试纸变蓝的药物是：E
A诺氟沙星 B地西泮 C盐酸吗啡 D盐酸氯丙嗪 E尼可刹米
107吩噻嗪类药物遇光易变色的主要原因是：D
A吩噻嗪环侧链的还原性 B吩噻嗪环具有氧化性 C吩噻嗪环具有水解性
D吩噻嗪环具有还原性 E噻嗪环侧链的碱性
108加发烟硝酸生成黄色三硝基衍生物，遇醇制氢氧化钾，即生成深紫色的醌型物的是：D
A伪麻黄碱 B利血平 C咖啡因 D阿托品 E奎尼丁
109检查硫酸阿托品中的莨菪碱采用的方法为：D
A薄层色谱法 B高效液相色谱法 C比色法 D旋光法 E紫外分光光度法
110能区别盐酸吗啡和磷酸可待因的反应是：A
A铁氰化钾反应 B双缩脲反应 C维他立反应
D茜素氟蓝-硝酸亚铈反应 E紫脲酸铵反应
111维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有：E
A环己烯基 B 2，6，6-三甲基环己烯基 C伯醇基
D乙醇基 E共轭多烯醇侧链
112.维生素C能与硝酸银试液反应生成去氢抗坏血酸和金属银黑色沉淀，是因为分子中含有：D
A环己烯基 B伯醇基 C仲醇基 D二烯醇基 E环氧基
113维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中：B
A C2上的羟基 B C3上的羟基 C C6上的羟基
D D二烯醇基 E 环氧基
114中国药典测定维生素E含量的方法为：A
A气相色谱法 B高效液相色谱法 C碘量法 D荧光分光光度法 E紫外分光光度法
115下列药物的碱性溶液，加入铁氢化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是：B
A维生素A B维生素B1 C维生素C D维生素D E维生素E
116用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于维生素C的量为：B
A 17.61mg B 8.806mg C 176.1mg D 88.06mg E 1.761mg
117需检查特殊杂质游离生物酚的药物是：D
A维生素A B维生素B1 C维生素C D维生素E E维生素D
118目前各国药典测定维生素A的含量常采用的方法是：D
A高效液相色谱法 B气相色谱法 C红外分光光度法
D紫外分光光度法 E三氯化锑比色法
119《中国药典》2005年版对维生素E中游离生育酚的检查，采用的方法是：A
A铈量法 B高锰酸钾法 C比色法 D紫外分光光度法 E色谱法
120.维生素C能使2,6-二氯靛酚钠试液颜色消失，是因为维生素C具有：B
A氧化性 B还原性 C酸性 D碱性 E两性
121硫色素反应鉴别维生素B1所显荧光的颜色为：C
A红色荧光 B黄色荧光 C蓝色荧光 D绿色荧光 E紫色荧光
122.维生素C与碱性酒石酸铜发生反应的产物是：A
A Cu2O B CuO C CuSO4 D Cu E Cu(NO3)2
123维生素E与硝酸反应，最终的产物是：A
A生育红 B生育酚 C配离子 D酯类 E硝酸盐
124维生素C的含量测定，中国药典采用的方法是：D
A酸碱滴定法 B紫外分光光度法 C重量法 D碘量法 E沉淀滴定法
125甾体激素分子中A环的α、β-不饱和酮基，在乙醇溶液中的紫外吸收波长约在：A
A 240nm B 260nm C 280nm D 300nm E 320nm
126.Kober反应用于定量测定的药物为：B
A口服避孕药 B雌激素 C雄性激素 D皮质激素 E孕激素
127下列哪个药物具有盐酸苯肼反应：E
A黄体酮 B苯甲酸雌二醇 C雌二醇 D甲睾酮 E氢化可的松
128含炔基的甾体激素类药物遇下列哪个试液，即生成白色沉淀：C
A HNO3 B HCl C AgNO3 D NaNO3 E CuSO4
129甾体激素类药物中游离磷酸盐的检查常采用：C
A薄层色谱法 B高效液相色谱法 C钼蓝比色法 D气相色谱法 E分光光度法
130紫外分光光度法测定具有苯环的雌激素类药物，在下列哪个波长附近有最大吸收：C
A 240nm B 535nm C 280nm D 264nm E 253nm
131下列哪个药物发生羟肟酸铁反应：A
A青霉素 B庆大霉素 C红霉素 D链霉素 E维生素C
132具有氨基糖苷结构的药物是：A
A链霉素 B青霉素G C头孢拉定 D金霉素 E红霉素
133青霉素的降解产物中不包括：C
A青霉烯酸 B青霉醛 C β-内酰胺 D青霉胺 E青霉噻唑酸
134坂口反应为链霉素水解后哪个产物的特有反应：A
A链霉胍 B链霉糖 C N-甲基葡萄糖胺 D链霉双糖胺 E链霉素
135注射液中常加入的抗氧化剂有：D
A硫酸钠 B碳酸钠 C磷酸氢二钠 D亚硫酸氢钠 E氯化钠
136.中国药典用碘量法测定加有亚硫酸氢钠的维生素C注射液。在滴定前应加入：A
A丙酮 B乙醇 C草酸 D盐酸 E氯化钠
137中国药典规定，凡检查溶出度的制剂，可不在进行：A
A崩解时限检查 B主药含量检查 C热原实验 D含量均匀度检查 E重（装）量检查
138既具有酸性又具有还原性的药物是：E
A维生素A B咖啡因 C苯巴比妥 D氯丙嗪 E维生素C
139高效液相色谱中常用的检测器为：A
A紫外检测器 B红外检测器 C热导检测器 D电子捕获检测器 E光焰离子化检测器
140糖类赋形剂对下列哪种定量方法产生干扰：C
A酸碱滴定法 B非水碱量法 C氧化还原法 D配位滴定法 E紫外分光光度法
141.药物制剂的含量以：D
A百分比表示 B制剂的浓度表示 C制剂的重量或体积表示
D标示量的百分比表示 E以单剂为片、支等表示
142.复方制剂分析较单方制剂分析复杂，主要是因为复方制剂还存在着：C
A附加剂的干扰 B抗氧剂的干扰 C有效成分之间的干扰
D赋形剂的干扰 E溶剂的干扰
143.片剂中常用的赋形剂-糖类对下列哪种方法有干扰：A
A氧化还原法 B酸碱滴定法 C配位滴定法
D沉淀滴定法 E紫外分光光度法
144重量差异检查取片剂：E
A 6片 B 8片 C 9片 D 12片 E 20片
145崩解时限最短的是：B
A舌下片 B可溶片 C普通片 D泡腾片 E含片
146钾钙盐的焰色反应显：D
A砖红色 B鲜黄色 C蓝色 D紫色 E红色
147能发生硫色素特征反应的药物是：B
A维生素A B维生素B1 C维生素C
D维生素E E烟酸
148能发生戊烯二醛反应的是：A
A尼可刹米 B链霉素 C吗啡 D咖啡因 E肾上腺素
149 钠盐的焰色反应呈哪种颜色：B
A紫色 B黄色 C砖红色 D绿色 E红色
150采用UV-可见分光光度法测定药物含量时，溶液的吸光度以在 之间误差最小：D
A 0.0~2.0 B 0.3~1.0 C 0.2~0.8 D 0.3~0.7 E 0.1~1.0
常用的物理常数有哪些
相对密度，馏程，熔点，凝点，比旋度，折射率，黏度，吸收系数，碘值，皂化值和酸值。
一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。
特殊杂质：在特定药物的生产和贮藏过程中容易引人的杂质，多指有关物质，例如阿司匹林中的杂质水杨酸等。
恒重：指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
重金属：指在实验条件下能与硫代酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
百分比吸光系数：一定波长下，吸光物质的溶液浓度为1g/100ml，液层厚度为1cm时，溶液的吸光度
比旋度：偏振光透过长1dm且每1ml中含有 旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测的的旋光度。
古蔡法检查砷盐的原理：金属锌与盐酸反应产生新生态的氢。氢与药物中的微量砷盐反应，生成具有挥发性的砷化氢气体，砷化氢遇到溴化汞生成黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，不得更深。
简述中国药典收载的3种重金属检查方法和适用对象：
第一法 硫代乙酰氨法 适用于溶于水，稀酸和稀醇的药物，为最常用的方法。
第二法 炽灼后的硫代乙酰胺法 适用于芳环，杂环，以及难溶于水、稀酸和乙醇的有机药物
第三法 硫化钠法 适用于易溶于碱水溶液，而难溶于稀酸或稀酸中即生成沉淀的药物。
杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。
滴定度：指每1ml规定摩尔浓度的滴定液（标准溶液）所相当的被测药物的质量。
相对密度：是指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比
空白试验：指不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。
简述药物质量分析方法验证的指标。
准确度，精密度，专属性，定量限，检测限，线性，范围，耐用性。
简述维生素C注射液定含量的原理。
维生素C结构中的连烯二醇结构具有较强的还原性，在醋酸条件下可被碘定量氧化，以淀粉为指示剂，终点时溶液显蓝色。
测定中，维生素C片应加稀醋酸溶解，过滤除去赋型剂的干扰，再测定。维生素C注射液应加丙酮作为掩蔽剂，以消除稳定剂焦亚硫酸钠对测定的干扰。
现行版中国药典四部分别收载的内容；
第1部收载药材和饮片，植物油脂和提取物、成分制剂和单味制剂等
第2部收载化学药品，抗生素，生化药品以及放射性药品
第3部收载生物制品
第4部收载通则，包括检验方法、指导原则，标准物质对照品，制剂通则，收载药用辅料。
专属鉴别试验和一般鉴别试验的区别;
1.一般鉴别实验 是根据某一类化学结构的特征及其理化性质，通过化学反应来鉴别其真伪。它只能证实是某一类药物，不能证实是哪一种药物，并且仅供确认药物中单一得到化学药物。
2.专属鉴别实验 是根据药物化学结构的差异及其理化特性的不同，选择有且灵敏的定性反应。是在一般鉴别实验的是基础上，区分同类药物或具有某些相同化学结构的各个药物单体。